熔點測定儀用于測試藥物、試劑、香料、染料等有機結晶物質的熔點。熔點指由固態(tài)變?yōu)橐簯B(tài)時的溫度。在藥物分析領域,熔點測定不僅是鑒別物質性質的標準參數(shù),也是純度測定的重要方法之一。它可以識別和描述產(chǎn)品或測量混合成分的含量熔程:全熔和初熔兩個溫度之差。初級熔化:晶體的尖角和邊緣變圓的溫度(或觀察到少量液體的溫度)。*熔化:晶體剛剛熔化的溫度。
知道了這些基礎知識,鬧我們有必要了解一下熔點測定儀的正確使用方法。
1、使用前的準備
將盛有傳熱液的加熱容器(燒杯)放在加熱電爐上,將所需的熔點溫度計插入溫度計固定孔。使溫度計的水銀球底端高出受熱面(加熱器)2.5cm以上,傳溫液的液位大約在溫度計的亞浸線處。
2、啟動
打開電源開關,順時針轉動調壓變壓器,加熱調溫液,啟動“攪拌”開關,使攪拌器在調溫液中開始攪拌。
3、測量操作
當傳溫液的溫度上升到低于規(guī)定的熔點下限10℃時,轉動調壓變壓器,使升溫速度每分鐘增加1.0~1.5℃(對于試樣在熔點下熔化分解)同時升溫速度為每分鐘2.5~3.0℃)。達到預期的*熔化溫度后冷卻。如此重復2~3次,掌握升溫速度,調整溫度計高度,使全熔時部分浸入線剛好在液面處。
當溫度轉移溶液的溫度上升到低于被測藥物規(guī)定熔點下限10℃時,將裝有供試品的毛細管浸入溫度轉移溶液中,使其附著在溫度計上。要求毛細管的內容物要合適在水銀球的中間,調節(jié)壓力調節(jié)器達到規(guī)定的升溫速率,測量試品的熔點。
4、熔點測定儀測試完成后,關閉電源,通過攪拌器將調壓變壓器轉回0刻度,取出溫度計,用濾紙擦干,收好,填寫使用登記。